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技術文章

微波消解儀

發布日期:2024-11-13  瀏覽次數(shù):

微波消解(jiě)儀(yí)

 

微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反(fǎn)應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品,可(kě)使製樣容器內壓力增加(jiā),反應溫度提高,從而(ér)大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品製(zhì)備的時(shí)間

 

自動監(jiān)控係統、微(wēi)波爐:(磁控管波(bō)導管、微波爐腔、負載盤、自動控製係統、排風係(xì)統、安全防護(hù)門、微波消解罐和溫壓控製罐等)。

微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力(lì)加熱密閉(bì)容器內的試劑和樣品,可使製樣容器(qì)內壓力增(zēng)加(jiā),反應溫度提高,從而大大(dà)提高(gāo)了反應速率,縮短樣品製備(bèi)的時間。並且可控製反應條件,使製樣精度更高.減少對環境的(de)汙(wū)染和(hé)改善實驗人(rén)員的工作環境。傳統方法采用多孔消化器或消煮爐製備方法,樣品的(de)消化時間(jiān)通常需要數小(xiǎo)時以上。即(jí)使選用較先進(jìn)的傳統消化器,內配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產生很嗆人的氣味。采用微波消解係(xì)統製樣(yàng),消化時間隻需數十分鍾,消化中因消化罐完全密(mì)閉,不會產生尾氣泄漏,且不(bú)需(xū)有毒(dú)催化劑及(jí)升溫劑。密閉(bì)消化避免了因尾氣揮(huī)發而使(shǐ)樣品損失的情況。

 

加熱方式及原理

稱取0.2-1.0克的試(shì)樣置於消解罐中,加入約2mI的水,加入適(shì)量的酸。通常(cháng)是選用HNO3HCIHFH2O2等(děng),把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鍾(zhōng)變換方(fāng)向2.45×109次(cì),分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分(fèn)子的總(zǒng)能量增加,使試樣(yàng)溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場力的(de)作用而來回遷移運(yùn)動,也會與臨(lín)近分子撞擊,使得試樣(yàng)溫度升(shēng)高。這種加熱方式與(yǔ)傳統(tǒng)的(de)電爐加熱方式絕然不同。

1)體加熱。電爐加熱時,是(shì)通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試(shì)樣,通過(guò)熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的(de)體加熱的方式,微波(bō)可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所(suǒ)到之處同時產生熱效應,這不僅使(shǐ)加熱更快速,而且更均勻。大(dà)大縮短了(le)加熱的時(shí)間,比傳統的加熱方式既快速(sù)又效(xiào)率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 800W)作用下(xià)在(zài)1min內就能被加(jiā)熱到(dào)攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克(kè)在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的(de)速率(lǜ)非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的(de)利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微(wēi)波加熱直接(jiē)作用到物質內部,因(yīn)而提高了能(néng)量利用率。

(2)過熱現象。微波加熱還會(huì)出現過熱現象(即比沸點(diǎn)溫度還高(gāo))。電爐加(jiā)熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表麵上很容易形(xíng)成氣泡,因此就不容易出現過熱現(xiàn)象(xiàng),溫度保持在沸點(diǎn)上,因為(wéi)氣化要吸收大量的(de)熱。而在(zài)微波場中,其供熱方式完全(quán)不同,能量在(zài)體(tǐ)係內部直接轉化。由於(yú)體(tǐ)係內部缺少(shǎo)形成氣(qì)泡(pào)核心,因而, 對一些低沸點的(de)試劑,在密閉容器中(zhōng),就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度(dù),有利於試樣的消化。

3)攪拌。由於試劑與試樣的極性分子都(dōu)在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當於試(shì)劑與試樣的表麵都在不(bú)斷更新,試樣表麵不斷接觸(chù)新的試劑,促使試劑與試樣的(de)化學(xué)反應加速進行。交變的電磁場相當於高速(sù)攪(jiǎo)拌器,每秒鍾攪拌2.45×109 次(cì),提高了(le)化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均(jun1)勻、過熱(rè)、不斷產生新的接觸表麵。有時還能降(jiàng)低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解(jiě)能力增強,能(néng)消解(jiě)許(xǔ)多(duō)傳統方法(fǎ)難以消解的樣品。

特點

 

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微波消解(jiě)儀

發布(bù)日期:2024-11-13 瀏覽(lǎn)次數:

微(wēi)波消解儀

 

微波消解技(jì)術是利用微波的(de)穿透性和激活反應能力加(jiā)熱密閉容器內的試劑和(hé)樣品,可(kě)使製(zhì)樣(yàng)容器內壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮(suō)短(duǎn)樣品製(zhì)備的時間

 

自動(dòng)監控係(xì)統、微波爐:(磁控(kòng)管(guǎn)波導管、微波爐腔、負載盤、自動控製係統、排風係統、安全防護門、微波消(xiāo)解罐和溫壓控(kòng)製罐等)。

微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器(qì)內的試劑和樣品,可使製樣容器內壓(yā)力(lì)增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大(dà)提高(gāo)了反應速率,縮短樣品製備的時間。並且可控製反應條(tiáo)件,使製樣精度更高.減(jiǎn)少對環境(jìng)的汙染和改善實驗人員的工作環境。傳統方法采用多孔消化器或消煮爐製備方法,樣品的消化時間通常(cháng)需要數小時以上。即使選用(yòng)較先進的(de)傳統消化器,內配尾氣吸收裝置(zhì),也很難避免消化中尾氣泄漏而產生很嗆人的氣味。采用微波(bō)消(xiāo)解係統製樣,消化時間隻需數十分鍾,消化中因消化罐完全密閉,不會產生尾(wěi)氣泄漏,且不需有毒(dú)催化劑及升(shēng)溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發而使樣品損失的情況。

 

加熱(rè)方(fāng)式及原理

稱取0.2克(kè)-1.0克的試樣置於消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3HCIHFH2O2等(děng),把罐蓋好(hǎo),放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,極(jí)性分子(zǐ)隨微(wēi)波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鍾變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍(wéi)分子相互碰撞摩擦,分子(zǐ)的(de)總能量增加,使試樣溫(wēn)度急劇上(shàng)升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合(hé)離子等(děng))在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱(rè)方式絕然不同。

1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送(sòng)能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這(zhè)不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大(dà)縮短了加熱的時間,比傳(chuán)統的加熱方式既快速又(yòu)效率高。如:氧化物(wù)或硫化物在(zài)微(wēi)波(2450MHz 800W)作用下1min內就能被加(jiā)熱到(dào)攝氏幾百度。又如(rú)Mn02 1.5 克在650W微波加熱(rè)1min可(kě)升溫到920K,可見升溫的速率非(fēi)常之(zhī)快。傳統的加熱方式(熱(rè)輻射、傳導與對流)中熱能的利用部(bù)分低,許多熱量都發散(sàn)給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因(yīn)而提高了能量利用率。

(2)過熱現象。微(wēi)波加熱還(hái)會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁(bì)傳導給試樣,在器壁表麵上很容易形成(chéng)氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度(dù)保持在沸點上,因為氣化要吸收大(dà)量的熱。而在微波場中,其供(gòng)熱方式(shì)完全不同,能量在體係內部直接轉化。由於體係內(nèi)部缺少形成氣核(hé)心,因(yīn)而, 對一些低沸點的試劑,在(zài)密閉容器中,就很容易出現過熱(rè),可見,密閉(bì)溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利於試樣的消化。

3)攪拌。由於試劑與試樣的極性分子都在(zài)2450MHz電磁場中(zhōng)快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當於試劑與試樣的表麵都在不斷更新,試樣表麵不斷(duàn)接觸新的試劑,促使試劑(jì)與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行。交變的電(diàn)磁場相當於高速攪拌器,每秒鍾攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,使得消化(huà)速度加快。由此(cǐ)綜(zōng)合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表麵。有時(shí)還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況(kuàng),使得微波消(xiāo)解能力(lì)增強,能消解(jiě)許多傳統方法(fǎ)難以消解的(de)樣品。

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